硝酸离子亚硝盐氮一体废中氨定固氮氮和弃物法测色谱酸盐

固体废弃物包括生活废弃物、离色工业固体废弃物和农业固体废弃物，谱法已成为世界关注的测定热点环境问题。目前我国城市固体废弃物生产量人均每天0.6～1.1kg，固体即150万人口的废弃城市每天产生1200吨左右的生活垃圾。生活垃圾中含有大量含氮固体废弃物，物中而含氮固体废弃物由于雨水浸淋排入水体进入土壤、氨氮水体、亚硝盐氮大气和生物系统，酸盐对土壤、氮和水体、硝酸大气和生物系统造成一次污染，离色破坏生态环境，谱法危害人类身体健康。测定因此，固体及时了解固体废弃物动态，快速分析固体废弃物中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮具有重要现实意义。

氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的传统测定方法是分光光度法，此方法使用试剂量大且有剧毒，样品溶液中的复杂组分及形成的缓冲体系对测定存在干扰，准确度和灵敏度较低，方法检出限较高，分析效率低，难以满足批量快速分析测试的要求。

离子色谱法具有快速方便、灵敏度高、选择性好等优点，在食品、矿产、环境等各个领域均有广泛应用，然而未见该方法应用于在固体废弃物检测的相关报道。笔者在现有研究的基础上，优化了前处理方式与色谱条件，采用离子色谱法测定固体废弃物中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。该方法操作便捷，灵敏度高，重复性良好，能够实现多种成分共同检测，为快速、准确、高效检测固体废弃物样品提供了可靠的技术支撑。

一、实验部分

1、主要仪器与试剂

离子色谱仪：ICS–1100型，赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

电子天平：BS224S型，德国赛多利斯公司；

水浴恒温振荡器：SHZ–C型，上海博讯医疗生物仪器有限公司；

台式离心机：TDL–5型，上海安亭科学仪器厂；

聚丙烯微孔滤膜：孔径为0.22μm，海宁科维过滤设备有限公司；

氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮标准溶液：均为1000μg／mL，编号分别为GSB04–2833–2011，GSB04–2840–2011，GSB04–2837–2011(a)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；

硫酸钠、氯化钙、氯化钾、氯化钠、氢氧化钾、氨基苯磺酸钠：优级纯，上海国药集团化学试剂公司；

实验用水：纯净水，杭州娃哈哈集团有限公司。

2、样品前处理

称取固体废弃物样品50.0g，置于500mL具塞锥形瓶中，加入0.01mol／LCaCl₂溶液250mL，塞紧瓶塞，摇匀，在恒温水浴振荡器上于25℃振荡浸提60min，静置10min，移取上层清液30mL于离心管中，以3000r／min离心10min，取上层清液经孔径0.22μm滤膜过滤，待测。

3、标准工作溶液的制备

分别移取1000μg／mL的氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的标准溶液10mL至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，制备成100μg／mL的混合标准溶液。分别吸取0，0.2，0.50，1.00，2.00，5.00mL上述混合标准溶液于6只100mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，配制成氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮质量浓度均分别为0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，5.00μg／mL的系列混合标准工作溶液。将系列混合标准系列工作溶液和待测样分别置于自动进样器中，依次进样，绘制标准工作曲线，计算样品浓度。

4、离子色谱条件

色谱柱：IonPacCS12A型阳离子交换色谱柱［250mm×4mm，8μm，赛默飞世尔科技（中国）有限公司］，IonPacAS19型阴离子交换色谱柱［250mm×4mm，7.5μm，赛默飞世尔科技（中国）有限公司］；阳离子淋洗液：20mmol／L甲烷磺酸；阴离子淋洗液：25mmol／L氢氧化钾；淋洗液流量：1.0mL／min；进样体积：25μL；检测器：电导检测器；

柱温：30℃。

二、结果与讨论

1、离子色谱柱的选择

根据每种离子色谱柱的特性及各种离子的出峰时间和离子之间的相互干扰情况，试验对IonPacCS12A（250mm×4mm，8μm）和IonPacCS16（250mm×4mm，5μm）型阳离子色谱柱、IonPacAS19（250mm×4mm，7.5μm）和IonPacAS11–HC（250mm×4mm，9μm）型阴离子色谱柱进行了考察，选取4种固废样品，平行处理6份，分别用上述色谱柱进行测试。

（1）阳离子色谱柱的选择

IonPacCS12A型阳离子色谱柱用于各种样品基质中的锂、钠、铵、钾、镁和钙的快速分离，一般在15min内对各种基质中的阳离子以及铵进行等度分离，主要用于水源水和饮用水、市政和工业废水、土壤萃取物、酸性消化物等基体。IonPacCS16型阳离子色谱柱是一款高容量阳离子交换色谱柱，适合检测各种样品的不同浓度钠离子，铵离子，主要用于分析碱金属、碱土金属和铵等，特别适合分析高钠低铵样品。

选择阳离子淋洗液为20mmol／L的甲烷磺酸溶液，流量为1.0mL／min，进样量为25μL，用两种色谱柱测定上述4种固体样品。测定结果表明两者的分离效果都很好，IonPacCS16的分离效果更好，但是保留时间相对较长。以氨氮的保留时间为例，IonPacCS12A测定的保留时间为4.82min，IonPacCS16测定的保留时间为10.67min。在样品钠含量较低的情况下，使用IonPacCS12A检测既省时又准确；在样品钠含量较高时，使用IonPacCS16检测分离效果更好。目前检测的样品中钠含量较低，所以选用IonPacCS12A型阳离子色谱柱进行实验。

（2）阴离子色谱柱的选择

IonPacAS19型阴离子色谱柱主要用于分析多种卤氧化物和无机阴离子，包括饮用水、地下水、废水和其它多种样品基质中的氟化物、亚氯酸盐、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、氯酸盐、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐。IonPacAS11–HC型阴离子色谱柱主要用于分析复杂样品中大量的无机阴离子和有机酸阴离子，样品包括食品、饮料、废水、海水和工业用水，柱容量相对较大。

选择阴离子淋洗液为20mmol／L的氢氧化钾溶液，流量为1.0mL／min，进样体积为10μL，对两种阴离子色谱柱进行测试。测定结果表明两者的分离效果都很好，IonPacAS11–HC的分离效果更好，保留时间相对要长。IonPacAS19测定亚硝酸盐氮的保留时间为6.387min，测定硝酸盐氮的保留时间为8.661min；IonPacAS11–HC测定亚硝酸盐氮的保留时间为7.031min，测定硝酸盐氮的保留时间为12.594min。笔者为节约实验室检测人员劳力，减少实验室耗材损耗，选择高容量的IonPacAS19型色谱柱进行实验。

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